（一）生產(chǎn)含氟精細化學品企業(yè)自動化控制仍達不到要求

自動化水平低依然是含氟精細化學品企業(yè)面臨的主要問題。2021年指導(dǎo)服務(wù)時，有50家涉及含氟精細化學品企業(yè)在自動化控制方面存在問題。2022年“回頭看”，23項未整改問題中，有16項為自動化改造方面的問題，占比69.6%。且企業(yè)舉一反三整改不到位，此次核查的9家涉及含氟精細化學品企業(yè)，又均存在自動化控制不滿足要求的問題。

一是氟化反應(yīng)釜進料未實現(xiàn)自動控制。如遼寧省某企業(yè)氟化氫、丁酰氯等原材料進料采用手動控制。二是氟化反應(yīng)過程控制措施不足，最突出的是缺少對攪拌電流的監(jiān)控和聯(lián)鎖。如：部分企業(yè)未設(shè)置氟化反應(yīng)釜攪拌電流遠傳指示、電流聯(lián)鎖；個別企業(yè)不落實SIL定級報告提出的設(shè)置反應(yīng)釜攪拌電機電流高高、低低聯(lián)鎖的建設(shè)（定級為SIL2）。三是氟化工藝上下游生產(chǎn)裝置自動化水平低。如河北省某企業(yè)氟化工藝上游無水氟化氫氣化、下游三氟化硼絡(luò)合物反應(yīng)工段工藝控制均為現(xiàn)場手動操作。

（二）含氟電子特氣生產(chǎn)裝置自動化系統(tǒng)提升改造達不到要求

行業(yè)內(nèi)對硫磺、碘等與氟氣進行反應(yīng)生產(chǎn)六氟化硫、五氟化碘是否涉及氟化工藝認識不清，導(dǎo)致企業(yè)反應(yīng)過程未按氟化反應(yīng)工藝要求實現(xiàn)自動化控制。

一是電解槽自動化控制水平低。如部分企業(yè)電解槽電流調(diào)節(jié)為手動控制。二是氟化反應(yīng)釜自動化控制達不到要求。如四川省某企業(yè)五氟化碘化裝置（涉及氟化工藝）一級反應(yīng)釜切換、二級反應(yīng)釜反應(yīng)過程控制、預(yù)處理、蒸餾等工藝過程均未實現(xiàn)自動控制。三是對氟氣的風險認識不足，如部分企業(yè)生產(chǎn)裝置氟氣進料為現(xiàn)場手動操作。

（三）對蒸餾塔、精餾塔的安全風險認識不足，缺少自動化控制

精餾塔內(nèi)涉及易燃易爆、有毒有害等危險物料，部分沸點較高的物料積聚在塔底或釜底，隨著濃度的提升或溫度的上升，塔（釜）底殘留物，存在超溫失控分解爆炸的風險，而蒸餾過程還存在超壓或泄漏發(fā)生中毒窒息的風險。兩輪指導(dǎo)服務(wù)均發(fā)現(xiàn)了多家企業(yè)未設(shè)置蒸餾塔系統(tǒng)溫度、壓力報警聯(lián)鎖，不具備切斷塔釜熱媒及物料的緊急切斷功能。

對于以上自動化控制系統(tǒng)存在的問題，究其原因，主要有：一是企業(yè)安全投入不足，且不重視隱患問題的整改，存在應(yīng)付的情況。如遼寧省某企業(yè)針對上次提出的“未設(shè)置蒸餾系統(tǒng)和精餾系統(tǒng)壓力、溫度遠傳及聯(lián)鎖”等問題，企業(yè)僅在DCS組態(tài)模擬了壓力和溫度遠傳數(shù)據(jù)、氟化氫流量遠傳控制畫面，未真正整改隱患問題。二是部分企業(yè)對采用氟氣進行氟化反應(yīng)是否構(gòu)成重點監(jiān)管危險工藝還存疑，整改缺少動力，未認識涉及氟氣工藝存在的風險；三是未辨識出精餾塔超溫、超壓發(fā)生爆炸或泄漏發(fā)生中毒窒息的風險，未對蒸餾物料，尤其是塔（釜）殘留物，開展熱穩(wěn)定性評估。四是部分企業(yè)缺少儀表自動化專業(yè)技術(shù)人員，現(xiàn)有人員專業(yè)能力不足，自動控制回路組態(tài)、P&ID參數(shù)整定、儀表調(diào)試等工作基本依賴第三方服務(wù)公司，現(xiàn)有技術(shù)力量難以實現(xiàn)自動化控制。

企業(yè)應(yīng)按照《國家安全監(jiān)管總局關(guān)于公布首批重點監(jiān)管的危險化工工藝目錄的通知》（安監(jiān)總管三〔2009〕116號）中氟化工藝的工藝控制要求，并結(jié)合生產(chǎn)裝置工藝特點，按照設(shè)計裝備自動化控制系統(tǒng)，同時根據(jù)HAZOP分析、反應(yīng)安全風險評估、SIL定級等完善控制措施。對于含氟精細化學品、含氟電子特氣生產(chǎn)企業(yè)，氟化工藝的間歇、半間歇反應(yīng)存在反應(yīng)積累風險，企業(yè)應(yīng)結(jié)合各種異常工況，計算工藝控制要求最大允許流量和時段累積量，探索自動化控制措施，控制氟化劑的通入量。對于使用固體氟化劑的企業(yè)，合理設(shè)置操作溫度，采用密閉氮氣輸送的措施，做到自動計量、投料、反應(yīng)。對于使用氟化氫作為氟化劑的反應(yīng)，雖然反應(yīng)溫度、壓力低，但需要滴加進料來控制反應(yīng)速率，熱失控風險較大，應(yīng)嚴格控制進料速度和進料量。對于使用氟氣的企業(yè)，對氟化釜進行熱量衡算，確定最大冷卻水量下的氟氣進料量，評估加裝限流措施的必要性，確保冷卻水量能夠滿足氟氣最大進料量時的冷卻要求。另外，部分氟化企業(yè)還需要加快儀表專業(yè)人員的引進和培養(yǎng)，提高自動化控制的開發(fā)、維護能力。

（一）無水氟化氫罐區(qū)的安全儀表系統(tǒng)設(shè)置不滿足要求

根據(jù)《危險化學品重大危險源辨識》（GB 18218-2018），氟、氟化氫的臨界量為1t，大部分企業(yè)的無水氟化氫罐區(qū)構(gòu)成了一級重大危險源。按照《危險化學品重大危險源監(jiān)督管理暫行規(guī)定》（國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局令40號）的要求，涉及毒性氣體、液化氣體、劇毒液體的一級、二級重大危險源的危險化學品罐區(qū)應(yīng)配備獨立的安全儀表系統(tǒng)。但從指導(dǎo)服務(wù)來看，部分企業(yè)無水氟化氫儲罐區(qū)未設(shè)置安全儀表系統(tǒng)或未獨立設(shè)置。如福建省某企業(yè)兩銨車間4#氟化氫儲罐（一級重大危險源）進出口管道上未設(shè)置緊急切斷閥；黑龍江省某企業(yè)氟化氫罐區(qū)2個儲罐SIS、DCS系統(tǒng)切斷閥氣源和儲罐壓料共用氮氣管道，存在壓料時DCS、SIS系統(tǒng)執(zhí)行元件失效的風險等。

（二）對于氟化氫一旦泄漏后的水幕隔離等應(yīng)急處置措施配備仍存在不足

生產(chǎn)、使用無水氟化氫的企業(yè)大多在無水氟化氫罐區(qū)設(shè)置了自動切斷、水幕等應(yīng)急裝置，但對于操作多、泄漏風險更大的充裝作業(yè)區(qū)域重視不足，還存在應(yīng)急處置設(shè)施不完善的問題。如部分企業(yè)氟化氫槽車卸車區(qū)域無噴淋裝置。福建省某企業(yè)設(shè)置的噴淋水幕，噴頭為自制（管道和消防水槍組合），水幕直接噴到儲槽頂部，且啟動開關(guān)設(shè)置在廠區(qū)大門處，不滿足要求。

針對以上氟化氫儲罐區(qū)、裝卸區(qū)安全防護措施不足的問題，主要原因是企業(yè)不清楚一、二級重大危險源無水氟化氫罐區(qū)應(yīng)設(shè)置獨立的安全儀表系統(tǒng)的要求，且不清楚如何實現(xiàn)“獨立”設(shè)置。對無水氟化氫泄漏風險認識不足，不重視氟化氫泄漏后的應(yīng)急管理。

因無水氟化氫罐區(qū)固有風險高，一旦發(fā)生泄漏后果嚴重，企業(yè)應(yīng)按照《危險化學品重大危險源監(jiān)督管理暫行規(guī)定》（國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局令40號）的要求，在構(gòu)成一級、二級重大危險源的無水氟化氫罐區(qū)配備獨立的安全儀表系統(tǒng)。檢測儀表、控制閥、邏輯控制器均應(yīng)獨立于過程控制系統(tǒng)，且緊急切斷閥應(yīng)選擇故障安全型，一旦發(fā)生事故，能瞬間準確動作，起到保護作用。參照《氟化氫生產(chǎn)安全技術(shù)規(guī)范》（HG/T 30033-2017）的要求，在槽車、鋼瓶充裝作業(yè)間設(shè)置自動切斷、自動噴淋、抽風吸收等應(yīng)急裝置，一旦發(fā)生氟化氫泄漏后，能快速切斷，打開負壓吸收設(shè)備，采用水幕隔離等應(yīng)急處置措施，避免事故擴大。

（一）尾氣吸收系統(tǒng)未經(jīng)正規(guī)設(shè)計

部分企業(yè)的尾氣處理設(shè)施為后期建設(shè)，未經(jīng)過正規(guī)設(shè)計，不能確定尾氣處理能力是否滿足要求、是否存在不同類型的尾氣或物料排入同一尾氣處理系統(tǒng)的風險大小，尾氣處理裝置處未設(shè)置氣體探測器、現(xiàn)場安裝非防爆電氣設(shè)備、無設(shè)備運行狀態(tài)自動監(jiān)控功能。如湖南省某企業(yè)R32車間含氟尾氣處理系統(tǒng)未經(jīng)正規(guī)設(shè)計，未對含氟尾氣排放指標進行連續(xù)檢測。

（二）無備用風機或無自投功能

企業(yè)應(yīng)設(shè)置防止氟化氫泄漏的吸收裝置，吸收裝置保證隨時處理裝置開停車、正常狀態(tài)和非正常狀態(tài)下排放的毒性氣體。但此次“回頭看”的企業(yè)中，部分企業(yè)尾氣吸收裝置不符合要求。如福建省某企業(yè)二車間旁尾氣吸收系統(tǒng)事故風機、吸收液循環(huán)泵各一臺，無備用風機、機泵；河北省某企業(yè)氟化氫應(yīng)急處理系統(tǒng)無備用風機；黑龍江省某企業(yè)502車間北側(cè)氟化氫尾氣吸收系統(tǒng)僅設(shè)一臺風機、一臺吸收泵，未設(shè)置備用風機和吸收泵；內(nèi)蒙古自治區(qū)某企業(yè)尾氣吸收系統(tǒng)備用泵無低壓、低流量遠傳啟動功能，應(yīng)急電源無自投功能。

（三）未配備應(yīng)急電源

尾氣吸收系統(tǒng)應(yīng)配備應(yīng)急電源,如果僅由一路電源供電，存在斷電時風機和循環(huán)泵不能開啟，導(dǎo)致事故擴大的風險。部分企業(yè)未關(guān)注此方面的問題，如福建省某企業(yè)氟化氫吸收系統(tǒng)兩臺吸收液循環(huán)泵由一路電纜供電，控制回路未引至控制室；山東省某企業(yè)氟化氫、液氯鋼瓶庫尾氣處理系統(tǒng)兩臺吸收液循環(huán)泵、事故風機由一路電源供電；遼寧省某企業(yè)氟化氫尾氣吸收風機未配備應(yīng)急電源。

針對以上尾氣吸收系統(tǒng)不完善的問題，究其原因，很多企業(yè)的尾氣處理設(shè)施是后期建設(shè)，未經(jīng)過正規(guī)設(shè)計或未按照設(shè)計施工，導(dǎo)致現(xiàn)場存在一系列隱患問題。

企業(yè)應(yīng)吸取事故教訓，參照浙江省相關(guān)企業(yè)的經(jīng)驗做法，完善尾氣處理設(shè)施的自動化控制，監(jiān)控設(shè)備（風機、循環(huán)泵）運行信號、電流，監(jiān)測吸收系統(tǒng)溫度、壓力（負壓）、流量、液位（堿液）、pH值等參數(shù)；尾氣風機設(shè)置備機，一開一備，定期切換；按照《氟化氫生產(chǎn)安全技術(shù)規(guī)范》（HG/T 30033-2017）的規(guī)定，尾氣吸收系統(tǒng)應(yīng)配備應(yīng)急電源，避免尾氣處理設(shè)施運行故障或其他原因?qū)е轮卸局舷⑹鹿�。同時，借鑒事故氯吸收設(shè)施的管理要求，應(yīng)急處置系統(tǒng)應(yīng)設(shè)置遠程和就地一鍵啟動功能，配備兩臺循環(huán)泵，一用一備，備用泵應(yīng)具備低壓或者低流量自啟動功能，具備24小時連續(xù)運行的能力，保證設(shè)備有效運行。

氟化氫等酸堿性腐蝕介質(zhì)使用的換熱設(shè)備，腐蝕貫穿后腐蝕性介質(zhì)進入非腐蝕性介質(zhì)系統(tǒng)（如循環(huán)水、蒸汽、冷凍水、其他物料），會導(dǎo)致?lián)Q熱器大范圍腐蝕，裝置運行風險大大增加。但兩輪指導(dǎo)服務(wù)均發(fā)現(xiàn)，多家企業(yè)對此問題重視不足，未在循環(huán)水、冷卻水換熱設(shè)備上設(shè)置pH在線監(jiān)測設(shè)施。

企業(yè)應(yīng)按照《氟化氫生產(chǎn)安全技術(shù)規(guī)范》（HG/T 30033-2017）的要求，定期檢測換熱設(shè)備管道中冷卻或加熱介質(zhì)的pH，在線檢測含有氟化氫等酸性介質(zhì)的換熱設(shè)備管道中冷卻或加熱介質(zhì)的氟離子含量或pH值，一旦發(fā)現(xiàn)泄漏，及時采取措施進行處理。

（一）建設(shè)項目的設(shè)計資料不全，部分企業(yè)開展了設(shè)計診斷，但質(zhì)量不高

本次“回頭看”對設(shè)計與設(shè)計的符合性進行了核查，發(fā)現(xiàn)部分企業(yè)在合規(guī)性方面存在不足。如福建某企業(yè)未提供六氟化硫生產(chǎn)裝置《安全設(shè)施設(shè)計專篇》，企業(yè)委托設(shè)計單位進行設(shè)計診斷，僅出具了圖紙，未編制設(shè)計診斷報告；另一家企業(yè)新建小試裝置和三分廠三車間產(chǎn)品后處理裝置、水處理裝置、包裝間、哈氏反應(yīng)釜等均無設(shè)計資料。部分企業(yè)安全設(shè)計診斷報告書中無明確的診斷結(jié)論。

（二）未按照設(shè)計要求設(shè)置安全設(shè)施

兩輪指導(dǎo)服務(wù)均發(fā)現(xiàn)了部分企業(yè)未按照設(shè)計施工，導(dǎo)致現(xiàn)場與設(shè)計不符的問題。如遼寧省某企業(yè)三車間氟化反應(yīng)釜爆破片安裝至冷凝器頂部，與設(shè)計不符；河北某企業(yè)乙腈計量槽未安裝呼吸閥、阻火器，與設(shè)計不符；四川某企業(yè)電解槽未安裝氟氣泄放閥，與設(shè)計不一致等。

（三）未經(jīng)設(shè)計變更隨意增加建（構(gòu)）筑物，現(xiàn)場與總平面布置不一致

從指導(dǎo)服務(wù)來看，各企業(yè)普遍存在未經(jīng)變更，隨意增加建（構(gòu)）筑物、設(shè)備設(shè)施的問題。如遼寧省某企業(yè)未經(jīng)設(shè)計在一車間（甲類）北側(cè)設(shè)置了供氯和供氟化氫的密閉供氣站。河北省某企業(yè)101車間（甲類）西南側(cè)鋼平臺踏步旁設(shè)置乙腈上料區(qū)及上料泵，無設(shè)計變更資料。福建省某企業(yè)未經(jīng)設(shè)計增建罩棚、氟化氫吸收裝置、干燥裝置、循環(huán)水設(shè)施等。

各企業(yè)在設(shè)計與設(shè)計符合性方面存在的問題，暴露出企業(yè)合法合規(guī)意識差，“三同時”手續(xù)不嚴格，變更管理嚴重缺失。建議企業(yè)按照《建設(shè)項目安全設(shè)施“三同時”監(jiān)督管理辦法》（國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局令36號）的要求，履行建設(shè)項目安全設(shè)施“三同時”手續(xù)，消除設(shè)備設(shè)施設(shè)計缺陷，提高本質(zhì)安全水平。完善變更管理制度，在制度中明確哪些變更應(yīng)委托設(shè)計單位進行設(shè)計，哪些變更可以履行企業(yè)內(nèi)部變更程序，明確責任部門，杜絕隨意增加設(shè)備設(shè)施、改變工藝流程、私搭亂建等現(xiàn)象，避免發(fā)生安全生產(chǎn)事故。

大部分生產(chǎn)或使用無水氟化氫的企業(yè)都構(gòu)成了重大危險源，部分企業(yè)未按照標準要求評估外部安全防護距離，此次“回頭看”的15家企業(yè)中有12家企業(yè)存在類似問題。如福建省某企業(yè)危險化學品重大危險源安全評估報告中未明確社會風險是否可以接受；僅對無水氟化氫鋼瓶進行了評估，未將二分廠所有危險化學品生產(chǎn)裝置和儲存設(shè)施作為一個整體進行外部安全防護距離評估。

企業(yè)應(yīng)按照《危險化學品生產(chǎn)裝置和儲存設(shè)施外部安全防護距離》(GB/T37243-2019)的要求，涉及有毒氣體，且其設(shè)計最大量與GB18218中規(guī)定的臨界量比值之和大于或等于1的危險化學品生產(chǎn)裝置和儲存設(shè)施采用定量風險評價方法確定外部安全防護距離，且應(yīng)將企業(yè)內(nèi)所有的危險化學品生產(chǎn)裝置和儲存設(shè)施作為一個整體進行定量風險評估，確定外部安全防護距離。對于不滿足要求的，要采取控制措施。